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火狐直播:一种高端锰酸锂质料的制备办法与流程
来源:火狐app下载 作者:火狐体育在线 更新于:2023-04-23 14:59:59 阅读: 108

  锰酸锂正极资料包含尖晶石型limn2o4、层状limno2,以及层状li2mno3,其间尖晶石型limn2o4具有杰出的充放电循环功能,在大容量高功率动力电池中广泛应用。

  现在limn2o4的制备办法首要是运用电解二氧化锰与li2co3高温煅烧得到锰酸锂,可是所得到的锰酸锂产品,物相不均匀,晶粒无规则,形状晶界尺度大,粒度散布规模宽,做成的锂电池电功能较差;且二氧化锰自身含有较多的杂质,在必定程度上影响了锰酸锂的电化学功能。为进一步改善锰酸锂的归纳功能,国内外研讨人员展开了很多的实验研讨,研讨结果证明选用四氧化三锰做锰源组成锰酸锂的电池容量和循环功能得到极大改善,电功能显着优于以二氧化锰为锰源做成的锰酸锂。因而,用电池级四氧化三锰代替二氧化锰做为锰源来出产高端锰酸锂已成为一种趋势。可是选用四氧化三锰做为锰源制备锰酸锂时需求外供氧气,且在整个烧结过程中通氧时刻较长,使得出产成本增高,产品市场占有率下降,经济效益低。这也是这一工艺还没有大规模推行的原因。因而,必需求下降成本来处理四氧化三锰制备锰酸锂工艺的供氧问题。

  本创造的意图在于:针对上述存在的问题,供给一种四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料的制备办法。该办法运用四氧化三锰与硫酸反响制得二氧化锰,经过调理硫酸用量得到四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料,运用氧化锰原资料中二氧化锰发生氧气,四氧化三锰需求氧气的特性,经过扬长避短、协同效应来制备高端锰酸锂。

  (1)配浆:按份额称取必定量的四氧化锰和水混合构成浆液,并敞开拌和设备进行充沛拌和;

  (3)反响:将过程(2)中制造好的酸溶液缓慢滴加到浆液中,常温拌和,使稀释的酸与四氧化锰充沛反响;

  (4)过滤:将过程(3)中反响后的混合液运用真空循环泵进行第一次过滤,滤出固体物质备用;

  (5)漂洗:向过程(4)的固体物质依照必定份额加水进行漂洗后,进行二次过滤,得到滤渣为四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料;

  进一步地,在过程(1)中,所述四氧化三锰和水的分量比为1:(1-3),所述拌和的拌和速率为250-500r/min。

  进一步地,在过程(2)中,所述酸为硫酸,所述稀释后的浓度为10-50%。

  进一步地,在过程(3)中,所述酸溶液滴加的速度为5-20ml/min,所述拌和的反响的时刻为3-6h。

  进一步地,在过程(4)中,所述过滤运用的滤网为微米等级滤网,使混合液中的悬浮物悉数过滤出来。

  进一步地,在过程(5)中,所述固体物质和水的份额为1:(2-5),所述漂洗是向固体物质中参加水后充沛拌和均匀使固体物质上的杂质溶于水中过滤出去。

  进一步地,在过程(6)中,所述烘干温度为150-230℃,烘干时刻为1-2.5h。

  进一步地,运用过程(6)中得到的高锰酸钾质料与锂源混合进行高温煅烧制备高端锰酸锂。

  反响原理:本创造依据液相反响制得四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料,其反响式为反响为:

  从反响式可知:恰当调整硫酸的用量,能够使部分四氧化三锰生成二氧化锰,当得到所需二氧化锰后,中止加硫酸,使反响中止,最终得到四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料。得到氧化锰原资料后,依据锰源与锂源的份额,依照配比混料进行高温煅烧,磨粉,制得高端锰酸锂。

  锰酸锂资料出产的质料首要是二氧化锰,因为二氧化锰的描摹、比表面积、粒度与散布、铁、硫酸根和钠离子等杂质含量得不到有用操控,很难出产出高功能的锰酸锂资料,难以满意锂离子动力电池的要求。为进一步改善锰酸锂的归纳功能尤其是电功能,选用四氧化三锰做锰源组成锰酸锂的电池容量和循环功能得到极大改善,电功能显着优于以电解二氧化锰做为锰源的锰酸锂。电功能改善的首要原因是四氧化三锰和锰酸锂同为尖晶石结构,在烧结过程中结构上改变相对较小,引起的内应力更小,资料结构愈加安稳。因而,用电池级四氧化三锰代替一部分电解二氧化锰做为锰源来出产高端锰酸锂已成为一种趋势。

  为了到达即要充沛运用以四氧化三锰为质料制备锰酸锂功能好的优势又要充沛运用以二氧化锰为质料制备锰酸锂时发生氧气的意图,本创造用四氧化三锰与二氧化锰混合料来制备高端锰酸锂,经过操控硫酸的用量,将二氧化锰的质量比率定为60%-75%,充沛运用了以二氧化锰为质料制备锰酸锂时内部发生的氧气,大大节省了锰酸锂的出产成本。

  按本创造的技能出产的锰酸锂产品功能好,成本低,将样品做成扣电测验,1c初次放电容量到达125.38mah/g,充放电循环50次后,容量的坚持率为96.03%,大大优于以二氧化锰为质料制备锰酸锂的功能。

  为使本创造的意图、技能计划及长处愈加清楚了解,以下举出优选施行例,对本创造进一步具体阐明。但是,需求阐明的是,阐明书中列出的许多细节只是是为了使读者对本创造的一个或多个方面有一个透彻的了解,即使没有这些特定的细节也能够完成本创造的这些方面。

  (1)配浆:按份额称取必定量的四氧化锰和水混合构成浆液,并敞开拌和设备进行充沛拌和,四氧化三锰和水的分量分别为1000g和1000毫升,所述拌和的拌和速率为250r/min;

  (3)反响:将过程(2)中制造好的5000ml硫酸溶液缓慢滴加到浆液中,滴加的速度为20ml/min,常温拌和,拌和的反响的时刻为3h,使稀释的酸与四氧化锰充沛反响;

  (4)过滤:将过程(3)中反响后的混合液运用真空循环泵进行第一次过滤,滤出固体物质备用,滤运用的滤网为微米等级滤网,使混合液中的悬浮物悉数过滤出来;

  (5)漂洗:向过程(4)的固体物质依照1:2的份额加水进行漂洗后,进行二次过滤,得到滤渣为四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料;

  (6)烘干:将过程(5)中的滤渣烘干得到高端锰酸锂质料,烘干温度为150℃,烘干时刻为1h。

  (7)煅烧运用过程(6)中得到的高锰酸钾质料与锂源混合进行高温煅烧制备高端锰酸锂;

  1)配浆:按份额称取必定量的四氧化锰和水混合构成浆液,并敞开拌和设备进行充沛拌和,四氧化三锰和水的分量比为1:3,所述拌和的拌和速率为500r/min;

  (3)反响:将过程(2)中制造好的900ml硫酸溶液缓慢滴加到浆液中,滴加的速度为5ml/min,常温拌和,拌和的反响的时刻为6h,使稀释的酸与四氧化锰充沛反响;

  (4)过滤:将过程(3)中反响后的混合液运用真空循环泵进行第一次过滤,滤出固体物质备用,滤运用的滤网为微米等级滤网,使混合液中的悬浮物悉数过滤出来;

  (5)漂洗:向过程(4)的固体物质依照1:5的份额加水进行漂洗后,进行二次过滤,得到滤渣为四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料;

  (6)烘干:将过程(5)中的滤渣烘干得到高端锰酸锂质料,烘干温度为230℃,烘干时刻为2.5h。

  (7)煅烧运用过程(6)中得到的高锰酸钾质料与锂源混合进行高温煅烧制备高端锰酸锂;

  (1)配浆:按份额称取必定量的四氧化锰和水混合构成浆液,并敞开拌和设备进行充沛拌和,四氧化三锰和水的分量比为1:2,所述拌和的拌和速率为350r/min;

  (3)反响:将过程(2)中制造好的3000ml硫酸溶液缓慢滴加到浆液中,滴加的速度为15ml/min,常温拌和,拌和的反响的时刻为4h,使稀释的酸与四氧化锰充沛反响;

  (4)过滤:将过程(3)中反响后的混合液运用真空循环泵进行第一次过滤,滤出固体物质备用,滤运用的滤网为微米等级滤网,使混合液中的悬浮物悉数过滤出来;

  (5)漂洗:向过程(4)的固体物质依照1:3的份额加水进行漂洗后,进行二次过滤,得到滤渣为四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料;

  (6)烘干:将过程(5)中的滤渣烘干得到高端锰酸锂质料,烘干温度为200℃,烘干时刻为2h。

  (7)煅烧运用过程(6)中得到的高锰酸钾质料与锂源混合进行高温810℃煅烧制备高端锰酸锂;

  称取900g四氧化三锰,参加900ml水,设置拌和速率为300r/min,再缓慢参加1200ml30%硫酸,稀硫酸参加速率为10ml/min,常温拌和4h,。反响完毕后,过滤,滤渣加900ml水漂洗,滤渣漂洗后,放烘箱烘干,烘干温度为200℃,烘干时刻为1h,得到420g四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料,其间二氧化锰质量比率为70%。按锰酸锂的锰源和锂源份额,称取90g碳酸锂混合、磨料后放入马弗炉中,800℃,烧结10h。冷却后得到高端锰酸锂,将实验样品做成扣电测验。

  称取2kg四氧化三锰,参加2.5l水,设置拌和速率为400r/min,再缓慢参加2700ml30%硫酸,稀硫酸参加速率为30ml/min,常温拌和3h,。反响完毕后,过滤,滤渣加2.5l水漂洗,滤渣漂洗后,放烘箱烘干,烘干温度为200℃,烘干时刻为1h,得到900g四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料,其间二氧化锰质量比率为65%。按锰酸锂的锰源和锂源份额,称取200g碳酸锂混合、磨料后放入马弗炉中,800℃,烧结11h。冷却后得到高端锰酸锂,将实验样品做成扣电测验。

  称取5kg四氧化三锰,参加6.5l水,设置拌和速率为400r/min,再缓慢参加5l40%硫酸,稀硫酸参加速率为30ml/min,常温拌和2h,。反响完毕后,过滤,滤渣加6.5l水漂洗,滤渣漂洗后,放烘箱烘干,烘干温度为200℃,烘干时刻为1h,得到2300g四氧化三锰与二氧化锰混合氧化锰原资料,其间二氧化锰质量比率为65%。按锰酸锂的锰源和锂源份额,称取500g碳酸锂混合、磨料后放入马弗炉中,800℃,烧结11h。冷却后得到高端锰酸锂,将实验样品做成扣电测验。

  归纳以上施行例,本创造出产办法出产的锰酸锂各方面功能好,整个出产办法具有以下优势:

  1、为了到达即要充沛运用以四氧化三锰为质料制备锰酸锂功能好的优势又要充沛运用以二氧化锰为质料制备锰酸锂时发生氧气的意图,本创造将mno2的摩尔占比率定为81%-90%。

  2、窑炉不通氧气,充沛运用了以二氧化锰为质料制备锰酸锂时内部发生的氧气,大大节省了锰酸锂的出产成本。

  以上所述仅是本创造的优选施行方法,应当指出,关于本技能领域的一般技能人员来说,在不脱离本创造原理的前提下,还能够作出若干改善和修饰,这些改善和修饰也应视为本创造的维护规模。

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